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淺談“化工教學實驗--萃取與洗滌”

點擊次數:5749更新時間:2015-09-28

?化工教學實驗--萃取與洗滌

萃取和洗滌是利用物質(溶質或雜質)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,使物質從一種溶劑(或固體)向另一種溶劑進行轉移的操作。萃取和洗滌在原理上是一樣的,只是目的不同。從混合物中抽取的物質,如果是我們所需要的,這種操作叫做萃取或提取;如果是我們所不要的,這種操作叫做洗滌。按萃取兩相的不同,可分為液-液萃取和液-固萃取等。

液-液萃取

1.萃取操作

zui常使用的萃取儀器為分液漏斗。萃取操作通常可分為三步進行:

⑴加入液體 取出活塞,擦干活塞與磨口,在活塞的大頭部位與磨口的小口部位分別涂上一層薄薄的凡士林,旋緊活塞。將分液漏斗放在鐵架臺上的鐵圈中,將待萃取的水溶液和萃取劑依次倒入分液漏斗中,塞緊頂塞。

⑵振搖和排氣 取下分液漏斗,用右手握住漏斗頸并用手掌頂住漏斗頂塞,左手握住漏斗活塞處,拇指壓緊活塞,食指和中指分叉在活塞背面。使漏斗處于45°角,前后小心振搖。開始時,振搖要慢,振搖后要小心地進行排氣。通常需進行三次振搖,三次排氣。

⑶靜置與分液 把分液漏斗放回鐵圈中,將頂塞上的小槽對準漏斗上的通氣孔,靜置3~5min。待液體*分層后,打開上面的頂塞,再緩緩旋開活塞,將下層液體放出,上層液體從分液漏斗的上口倒出。

將水層溶液倒回分液漏斗中,加入新的萃取劑繼續萃取。重復上述操作,萃取次數一般為3~5次。如果被萃取物在原溶液中的溶解度比在萃取劑中大,就必須應用大量萃取劑并經多次萃取或采用連續萃取。

2.萃取方法及目的

⑴用稀酸萃取:通常用5%的鹽酸水溶液進行萃取,目的在于除去有機物料中的堿性雜質。

⑵用稀堿萃取:通常用5%的碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液進行萃取,也可以用稀氫氧化鈉進行萃取,目的在于除去有機物料中的酸性雜質。

⑶用濃硫酸萃取:目的在于除去飽和烴中的不飽和烴,除去鹵代烴中的不飽和烴、醇和醚等。

⑷用水萃取:目的在于除去有機物中的無機鹽、強酸、強堿,水溶性的醇、羧酸、胺等小分子的極性物質。用酸或堿所進行的萃取之后,也常再用水萃取,以保證除去所有微量的酸或堿。

⑸用有機溶劑萃取:目的在于將水溶液中的可溶于有機溶劑中的有機物轉移到有機溶劑中。

萃取實例:

以上通過蒸餾去醚而得到酮。而用酸、堿水溶液萃取之物要用堿、酸中和后再用有機溶劑(如乙)萃取轉移至有機溶劑中,然后蒸去有機溶劑即可分離獲得各種純化合物。

3.萃取效率

⑴分配系數

萃取過程是溶質在兩種互不相溶的溶劑中的分配過程,分配達到平衡以后,溶質在每層中的濃度之比為一常數,這個常數叫分配系數:

K= C/ C1

C2和C1分別為平衡時溶質A在溶劑2和溶劑1中的濃度,以克/升表示。

⑵萃取效率

在分配系數給定的情況下,用幾小份溶劑分幾次萃取始終比用一大份溶劑單*次萃取要好。

⑶萃取溶劑的選擇

原則上要求溶劑在水中幾乎不溶或溶解度很小,溶質在溶劑中的溶解度要比在水中的溶解度大很多,溶劑與溶質不反應,溶劑易于蒸餾回收,價格低、毒性小、不易燃等。常用的溶劑有乙、苯、四化碳、氯仿、二氯甲烷、石油醚、二氯乙烷、正丁醇、乙酸乙酯等。

4.乳濁液及破乳的竅門

乳濁液是一種液體在另一種液體中的膠體懸浮液。當將一種有機溶劑和水溶液劇烈混合時,有機溶劑的微粒往往會懸浮在水溶液中,從而形成乳濁液。若溶液中存在膠質或粘稠物料,乳濁液現象更加嚴重。溶液呈堿性時,常產生乳化現象;少量輕質沉淀,兩液相比重相近,兩溶劑部分互溶等均可引起分層不清晰,層間有絮狀物現象。以上現象是萃取操作中經常出現,但又很難處理的問題。幸運的是有幾種“竅門"可用來幫助破乳:

⑴如果溶劑之一是水,那么加入飽和氯化鈉水溶液有助于破乳。這樣做可使水層和有機層降低相互溶解從而促進其分層,因為它們通常是由于有些相互溶解而在zui初形成了乳濁液。

⑵加入幾滴水溶性洗滌劑、酸、堿或醇可能有助于破乳。

⑶重力過濾往往有助于破乳,過濾作用除去了膠體粒子,許多情況下,一旦膠體被除去,乳濁液現象即會消失。

⑷較長時間放置,旋搖、緩慢攪拌也可能有所幫助。

⑸如果已知一個溶液有形成乳濁液的傾向,那么混合時應該緩慢,振搖時不宜劇烈。要用緩慢的旋搖進行萃取而不要振搖,或者用緩緩地將分液漏斗翻轉數次的辦法也行。

液-固萃取

液-固萃取的原理和液-液萃取類似。常用的方法有浸取法和連續提取法。

1.浸取法

常用于天然產物的提取,zui熟悉的例子就是中藥的熬制。將萃取劑加到待萃取的固體物質中加熱,使易溶于萃取劑的物質被提取出來,然后再用其他方法純化。

2.連續萃取法

一般使用索氏提取器來進行。整套索氏提取器由圓底燒瓶、提取筒和回流冷凝管組成。將濾紙做成與提取器大小相適應的套袋,然后把固體混合物放置在紙套袋內,裝入提取筒內。溶劑的蒸氣從燒瓶進入到冷凝管中,冷凝后,回流到固體混合物里,溶劑在提取筒內到達一定高度時,就和所提取的物質一同從側面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑經過反復循環流動,即可將所要提取的物質集中到下面的燒瓶里。



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